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三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸高纯稳定晶体及其制备方法(专利号:200810146537.3)
日期: 2015-03-30
浏览:
专利号:
200810146537.3
申请日:
2008/9/2
授权公告日:
2011/9/7
专利权人:
大连美罗药业股份有限公司 大连理工大学
发明人:
孟庆伟;苗蔚荣;宫斌;廉明明;张成海;陈祥麟;董述祥
摘要:
本发明涉及化学合成领域,涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下:步骤1:将N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01~1.2∶1.0的摩尔比例溶解于水中,加入极性非质子溶剂作为促进剂,在10~40℃反应;反应后,直接冷却析出三水合氨磷汀粗品;步骤2:将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯,将其溶解于水中,然后用甲醇析出,得到无结晶水氨磷汀;步骤3:将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯,将其溶解于水中,并用活性炭脱色,然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5%,硫醇含量≤0.1%,其他有关物质≤0.1%,产品稳定,适合规模化生产。
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