本发明属于水质净化和有害元素钼的去除技术领域,涉及一种复合除钼剂的合成方法。首先将亚铁盐溶解配制溶液并氧化成铁盐,按比例加入亚铁盐后,通入N2保护或抽真空;在一定温度下搅拌一段时间后加入催化剂,并加入一定量的碱性调节剂;持续搅拌一段时间后升高反应温度,维持一段时间后,停止搅拌陈化,补加可溶性的高价铁盐和分散剂后合成复合除钼剂。将复合除钼剂按比例加入到溶液中去除其中的钼。该复合药剂是以元素铁为基础,进行一定的微结构调节、并具有一定的钙、铝等元素协同作用,其合成方法简单,无腐蚀性、操作方便,工艺流程短,成本低,去除过程无需加强酸调节pH。