专利号： |
2008101465373 |
申请日： |
2008/9/2 |
授权公告日： |
2011/9/7 |
专利权人： |
大连美罗药业股份有限公司；大连理工大学 |
发明人： |
孟庆伟；苗蔚荣；宫斌；廉明明；张成海；陈祥麟；董述祥 |
摘要：
本发明涉及化学合成领域,涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下:步骤1:将N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2∶1.0的摩尔比例溶解于水中,加入极性非质子溶剂作为促进剂,在10～40℃反应;反应后,直接冷却析出三水合氨磷汀粗品;步骤2:将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯,将其溶解于水中,然后用甲醇析出,得到无结晶水氨磷汀;步骤3:将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯,将其溶解于水中,并用活性炭脱色,然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5%,硫醇含量≤0.1%,其他有关物质≤0.1%,产品稳定,适合规模化生产。
